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水分的检测——蒸馏法

水分的检测——蒸馏法

发布时间:2020-04-20

蒸馏法采用沸腾的有机液体,将食品中水分分离出。即加入与水互不蒸馏管溶解的有机溶剂,蒸馏出的蒸汽被冷凝、收集于标有刻度的承接管中,冷凝的溶剂回流到蒸馏瓶中而和水分离。

蒸馏法特别适宜于含挥发性物质较多的食品。如油脂、干果香料等。尤其是香料,蒸馏法是惟一的、公认的水分测定法。根据所得水分的容量而得食品中水分含量。

计算食品的水分含量(mL·100g-1)=[水的体积(ml)/样品的质量(g)]×100

1.有机溶剂的选择

对于重于水的溶剂,优点是样品浮在上面,不易过热、碳化,又安全防火。但也有缺点,

2.有机溶剂的处理

使用前将2~3mL水加到有机溶剂里,然后按水分测定方法操作,蒸馏除去水分,残留溶剂备用。

3.称样质量

一般所称样品质量以控制其水分含量在2~5mL为宜。如:谷类约20g,鱼、肉、蛋、乳制品5~10g,果蔬5g等。

4.测定操作

准确称取适量样品于蒸馏瓶(一般为250mL),加人新蒸馏的有机溶剂(甲苯或苯或二甲苯或……)75mL,连接好冷凝管,从冷凝管上端注入有机溶剂,装满刻度管。加热蒸馏,馏出速度约为2滴/s,待大部分水分馏出后,速度可加快到4滴/s。当刻度管中水分体积不再增加时,从冷凝管上端加入有机溶剂冲洗,如有水滴附在冷凝管内壁。可用附有小橡皮头的铜丝擦下。再蒸馏5~10min至无水滴附着管壁为止,读取刻度中水层的体积。蒸馏时间约2~3h。

5.说明

为防止出现乳浊液,可添加少量戊醇或异丁醇。

①为改善水分的馏出,对于富含糖分或蛋白质的黏性食品,可将其分散涂布于硅藻土上。

②对热稳定性差的食品应选用低沸点溶剂(如苯),也可将其分散涂布于硅藻土上。